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Nella prima
parte dell'articolo abbiamo visto come il processo di deposizione di film
sottili AlTiN è stato effettuato tramite Physical Vapor Deposition
High-Power Impulse Magnetron Sputtering reattivo (PVD HiPIMS) per rivestire
substrati Ti6Al4V, realizzati tramite Selective Laser Melting (SLM).
Sono state impiegate due diverse condizioni di processo SLM per modificare la morfologia
della superficie della parte ottenuta e, successivamente, i campioni sono stati
trattati termicamente in alto vuoto.
Ora è il momento di procedere con l'analisi dei dati acquisiti durante
la fase sperimentale. Non perdere questa indagine approfondita e le conclusioni
finali, ti forniremo tutte le informazioni per ottenere il massimo da queste tre
tecnologie.
Analisi dei risultati della fusione laser selettiva
Nella fase sperimentale abbiamo utilizzato due diversi design di scansione per
realizzare i campioni cilindrici. Le superfici superiori dei due substrati di Ti6Al4V,
fabbricati usando le strategie di scansione contour (spirale) e meander (zig-zag),
sono mostrate rispettivamente nelle seguenti immagini SEM a elettroni secondari.
Le loro caratteristiche topologiche evidenziate con mappe tridimensionali sono
elencate invece nelle figure seguenti, insieme ai profili lineari riguardanti le
caratteristiche peculiari delle superfici analizzate.
- Strategia meander:
di solito è scelta per la produzione di pezzi di grandi dimensioni.
- Strategia contour:
viene impiegata per parti sottili, come reticoli o strutture trabecolari, che
richiedono una deposizione di energia più delicata a causa delle loro
dimensioni contenute.
Per queste ragioni, le due morfologie risultanti sono significativamente
diverse, poiché i percorsi di scansione del laser e i corrispondenti
valori di densità di potenza, ovvero fluenza, sono ampiamente modificati
nei due campioni.
Per entrambi i campioni, la direzione della scansione laser è ben visibile,
che a sua volta può essere direttamente associata a una direzione preferenziale
di fusione, simile a un processo di saldatura. Inoltre, si possono vedere anche
tracce laser adiacenti, che indicano come la parte centrale del campione viene elaborata
su un determinato strato di polvere.
L'impatto della fluenza del laser
Per i laser ad onde pulsate la fluenza F può essere calcolata
come segue:
\[F = {P \times t_{exp} \over d_p \times d_h \times s}\]
dove P, texp, dp, dh
e S indicano rispettivamente la potenza del laser, il tempo di esposizione,
la distanza del punto, la distanza del tratteggio e lo spessore del layer.
Dalla formula precedente si può calcolare che la fluenza aumenta da 35,5
J/mm3 fino a 60 J/mm3 cambiando la strategia di scansione
da contour a meander. Questo aumento quasi doppio della fluenza può favorire
la formazione di vasche liquide più grandi, inducendo una superficie più
liscia del materiale liquido durante la sua solidificazione. Inoltre, è anche
visibile dalle mappe 3D che l'uso della strategia comtour non è
in grado di fondere tutte le polveri, a causa della minore densità
di energia irradiata al singolo strato. Di conseguenza, alcune polveri residue sono
state trovate non completamente fuse ma parzialmente unite alla superficie superiore
e la superficie irregolare presentava una rugosità elevata (Sa = 13,3 µm).
Al contrario, la strategia di scansione menader ha portato a una topologia
più regolare con una rugosità inferiore (Sa = 4,2 µm) e senza
asperità rilevanti che sembrava essere più adatta ad essere rivestita
con un processo PVD.
Pertanto, la strategia contour è risultata inadatta ad essere rivestita
efficacemente da uno strato senza alcuna profonda modifica, a causa della presenza
di pronunciate vallate e colline. Anche nel caso di una superficie levigata, la
porosità residua potrebbe rimanere un problema critico.
Per questo motivo, in questo studio per il processo di rivestimento sono stati
presi in considerazione solo i campioni realizzati via selective laser melting.
Analisi dei risultati del trattamento termico
Nella figura seguente è possibile valutare come un trattamento termico
sotto vuoto di 1 ora a 950°C, in un forno a vuoto all-metal TAV,
ha comportato una notevole modificazione dei campioni ottenuti via SLM.
In seguito rivestimenti in titanio-alluminio-nitruro sono stati
depositati su questo tipo di substrati trattati per valutarne le proprietà.
Al fine di caratterizzare i campioni rivestiti per nanoindentazione, le superfici
del substrato sono state lucidate fino a quasi una finitura a specchio. Questo processo,
inoltre, ha portato ad escludere l'influenza delle diverse peculiari morfologie
superficiali.
Analisi dei risultati del coating
Durante il processo di reactive sputtering, la pressione parziale di N2
influenza il tasso di deposizione oltre al contenuto di azoto presente nel film
in crescita.
In particolare, un tasso elevato porta a un rivestimento con elevate sollecitazioni
interne, che può essere dannoso per la sua stabilità meccanica.
Infatti, una pressione parziale di azoto del 14% ha dato origine a un film (depositato
su Si) che si è completamente scheggiato, mentre pressioni del 20%, 25% e
30% hanno permesso di ottenere rivestimenti meccanicamente stabili con una velocità
di sputtering di 2,3, 2,2 e 1,5 µm h-1, rispettivamente.
L'analisi quantitativa della spettroscopia a raggi X a dispersione di energia
ha confermato la stechiometria di Al0.5Ti0.5N1.0,
sottolineando che le tre pressioni parziali non hanno influenzato la composizione
del materiale.
La figura seguente mostra una microfotografia a elettroni secondari della sezione
del film in cui è possibile osservare la tipica morfologia densa colonnare
PVD dei film ottenuti.
La seguente tabella riporta il profilo di diffrazione dei raggi X del film AlTiN,
che può essere attribuito a una fase cubica (si noti che il picco del substrato
presente tra 65° e 74° è stato rimosso).
Il rivestimento depositato su campioni di Ti6Al4V commerciali lucidati ha comportato
un comportamento abbastanza diverso da quelli depositati su Si.
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L'adesione del coating
La seguente foto mostra come solo i film depositati con pN2 del 25%
hanno dimostrato di avere un'adesione soddisfacente al substrato di Ti64Al4V
commerciale lucido.
Mentre i film ottenuti con pN2 del 20% e 30% si sono distaccati parzialmente,
probabilmente a causa di elevati fenomeni di rilassamento dello stress interno.
Durezza e modulo elastico del rivestimento
I seguenti due grafici mostrano rispettivamente la durezza e il modulo elastico
del film sottile AlTiN depositato.
I dati di nanoindentazione indicano che i film sottili depositati con pN2
del 25% e 30% presentavano valori molto simili di durezza H e modulo elastico E,
portando a concludere che la pressione parziale N2 non ha influito
in modo significativo sulle proprietà meccaniche dei rivestimenti.
Sebbene i valori di durezza del film risultino leggermente inferiori a quelli tipici
di questo tipo di rivestimento, il miglioramento delle caratteristiche della superficie
del substrato è stato notevole, se confrontato con la durezza tipica della
lega di titanio (circa 1 GPa).
Le due barre più a destra si riferiscono al substrato ovvenuto via SLM, rispettivamente
prima e dopo il trattamento termico sottovuoto: in questo caso i valori di H ed
E del film sottile sono aumentati considerevolmente. Nota come il trattamento
termico sotto vuoto sembrava diminuire quelle caratteristiche fisiche,
probabilmente a causa di una microstruttura di substrato più rilassata, che
riduce l'entità delle sollecitazioni interne del film.
Le correlazioni tra proprietà meccaniche e tribologiche del film
sono molto importanti per una valutazione della sua qualità. Sebbene
la durezza sia generalmente considerata come la principale proprietà che
influenza la resistenza all'usura e la capacità di carico dei materiali,
proprietà come la tenacità e il modulo elastico sono anch'essi
fondamentali nel descrivere il comportamento meccanico di un rivestimento.
Esaminiamo ora i dati di nanoindentazione in termini di tensione di snervamento,
associata al rapporto H/E e la resistenza alla deformazione plastica H3/E2,
associata alla resistenza puntuale al carico.
Tensione di snervamento e resistenza alla deformazione plastica del rivestimento
Nei seguenti due grafici, i rapporti H/E (tensione di snervamento) e H3/
E2 (resistenza alla deformazione plastica) hanno mostrato come
il film depositato sul substrato Ti6Al4V ottenuto via SLM possedeva un migliore
comportamento tribologico. Come descritto sopra, il trattamento termico
ha modulato queste proprietà diminuendole leggermente, anche se i valori
sono rimasti all'interno degli errori.
Ora dobbiamo trovare una risposta a un'ultima domanda.
Cosa succede se proviamo a rivestire una superficie incontaminata?
Rivestimento di una superficie incontaminata stampata in 3D
Un substrato incontaminato ottenuto via SLM è stato rivestito con film
sottili AlTiN evitando il processo di lucidatura, al fine di valutare l'influenza
della peculiare morfologia sulla compatibilità meccanica tra i due materiali.
Le seguenti due figure mostrano rispettivamente un SEM a elettroni retrodiffusi
e un SEM a elettroni secondari (Scanning Electron Microscopy), che mostra il rivestimento
AlTiN depositato su una superficie SLM incontaminata.
Sfortunatamente, come è possibile osservare, il rivestimento si è
scheggiato laddove la morfologia era particolarmente arcuata. In particolare, la
presenza di un film molto sottile sulle zone scheggiate (aree grigie meno luminose
nella prima figura), ha confermato che il processo di distacco si è verificato
durante la deposizione, e non successivamente.
Conclusioni
In questo studio, i rivestimenti duri AlTiN sono stati depositati da HiPIMS PVD
reattivi con l'obiettivo di migliorare le caratteristiche superficiali dei
substrati Ti6Al4V, realizzati tramite fusione laser selettiva.
I risultati preliminari hanno dimostrato che è possibile rivestire i substrati
della lega di titanio con film densi con stechiometria e fasi cristallografiche
adeguate, ottenendo un buon miglioramento delle caratteristiche meccaniche
della superficie.
I percorsi di scansione laser possono modificare in modo significativo
la morfologia della superficie, influenzando la conseguente adesione dei
rivestimenti AlTiN. In particolare, tra le strategie di scansione meander e contour,
i primi sembravano più adatti per essere rivestiti con lo strato protettivo,
quando la superficie è adeguatamente trattata mediante un processo di lucidatura.
Le proprietà tribologiche dei film risultanti hanno mostrato un
buon comportamento della coppia film/substrato, anche quando
quest'ultimo è trattato termicamente sotto vuoto. Sfortunatamente,
la corrispondenza meccanica non è risultata così buona in
caso di rivestimento su una superficie incontaminata. In effetti, la morfologia
superficiale ha dato origine al distacco del rivestimento laddove la rugosità è
particolarmente marcata. In futuro, ulteriori indagini saranno principalmente indirizzate
a lavorare sulla morfologia del substrato e sulle condizioni del rivestimento di
deposizione, al fine di prevenire questo tipo di fenomeni dannosi.
National Research Council; Institute of Condensed Matter Chemistry and Technologies
for Energy (Padova): S. Battiston, F. Montagner, V. Zin
National Research
Council; Institute of Condensed Matter Chemistry and Technologies for Energy
(Lecco): C.A. Biffi, J. Fiocchi, A. Tuissi
TAV VACUUM FURNACES SpA: A. Fiorese, A. Gionda
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